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Sunday, 28 Maggio 2017
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Trattamenti

Trattamenti (11)

Trattamento termico di “Shape Setting” mediante fascio laser di fili sottili di Nitinol

I materiali a memoria di forma sono funzionali (o cosidetti smart), ovvero richiedono dei trattamenti termici, denominati trattamenti di shape setting, per conferirgli, sia la forma predeterminata, sia le peculiari proprietà funzionali (l’effetto di memoria di forma oppure la superelasticità). Tale trattamento termico viene eseguito comunemente in forno; questo lavoro, si propone di eseguire il trattamento di shape setting su fili sottili di Nitinol mediante la tecnologia laser. Il fascio laser, incidente sulla superficie superiore del filo, induce un ciclo termico che consente di modificare la microstruttura del materiale per ottenere le prestazioni richieste. I risultati ottenuti consentono di affermare che la tecnologia laser consente di indurre l’effetto a memoria di forma e la superelasticità con caratteristiche analoghe a quelle del materiale commerciale. La velocità del trattamento laser, oltre alla potenzialità legata all’esecuzione di trattamenti termici localizzati, possono aprire l’applicazione di questa tecnologia non convenzionale a nuove applicazioni a elevato contenuto tecnologico.

di Carlo Alberto Biffi, Riccardo Casati e Ausonio Tuissi - In collaborazione con AITeM - PromozioneL@aser

Maggio-Giugno 2016

Le leghe a memoria di forma (Shape Memory Alloy - SMA) sono materiali caratterizzati da una trasformazione martensitica alla stato solido, che avviene tra una fase stabile ad alta temperatura (austenite) e una stabile a bassa temperatura (martensite). Tale trasformazione di fase è alla base delle peculiari proprietà esibite da questi materiali: l’effetto della memoria di forma (Shape Memory Effect - SME) e la superelasticità (Superelasticity Effect - SE) [1]. Tra questi materiali, la lega quasi equiatomica NiTi è quella più nota e diffusa con il nome di Nitinol. I campi di applicazione delle leghe SMA spaziano da quello biomedicale a quello dell’attuazione e della sensoristica [2-3].
Per garantire la funzionalità dei materiali SMA, è necessario effettuare un trattamento, denominato shape setting, attraverso il quale viene stabilizzata sia la “forma” che il materiale assumerà ad alta temperatura, ovvero in austenite, sia le proprietà funzionali tipiche delle leghe a memoria di forma [4-8]. In genere, questo processo viene effettuato mediante trattamento termico in forno a 400-500°C per alcuni minuti [5]. Nella letteratura scientifica, esistono alcuni esempi di trattamenti termici di tipo non convenzionale; per esempio, è stato dimostrato come impulsi di corrente consentono di indurre il cambiamento di microstruttura richiesto per ottenere le proprietà desiderate tramite un riscaldamento tramite effetto Joule [9].
Un’altra modalità è quella che utilizza un fascio laser, che riscalda il semilavorato di Nitinol, per indurre le caratteristiche funzionali; il vantaggio di questa tecnica è quello di effettuare un trattamento termico localizzato mentre lo svantaggio è quello di cambiare la microstruttura del materiale in modo disuniforme a causa del gradiente di temperatura generato nel semilavorato [10].
In questo lavoro, il trattamento termico di shape setting è stato effettuato tramite sorgente laser a Itterbio in fibra attiva su fili sottili di NiTinol, sia con proprietà di superelasticità sia a memoria di forma; lo scopo del lavoro è stato quello di indurre una modifica microstrutturale uniformemente distribuita in tutta la sezione del filo per ottimizzare le proprietà funzionali [11]. Per verificare le caratteristiche funzionali dei fili dopo trattamento laser, sono state condotte misure calorimetriche e termomeccaniche per verificare la trasformazione di fase, indotta dal trattamento termico, e per valutare le prestazioni funzionali dei fili; come termine di paragone, tali prestazioni sono poi state confrontate con quelle dei fili disponibili a livello commerciale.

Materiale e metodi
In questo lavoro, sono stati impiegati due fili di NiTinol: un filo SMA (mod. Flexinol di provenienza Dynalloy) di diametro pari a 150 µm e uno SE (mod. SmartFlex di provenienza Saes Getters) di diametro pari a 100 µm.
Per poter eseguire il trattamento termico laser, il materiale deve essere incrudito in modo tale da non mostrate la trasformazione di fase martensitica. Il filo SE commerciale è stato fornito sia in stato trattato termicamente sia allo stato incrudito, mentre il filo SME commerciale è stato fornito esclusivamente in stato trattato termicamente; questo ha richiesto quindi di deformare plasticamente il filo, portandolo a un diametro di 90 µm.
Il sistema laser impiegato per il trattamento termico non convenzionale è costituito da una sorgente laser a Itterbio in fibra (IPG Photonics - modello YLR-300/3000-QCW-MM-AC-Y12), che può operare distintamente nelle due modalità: continua (Potenza Massima: 300 W)  e pulsata (Potenza di Picco: 3.000 W) con una lunghezza d’onda λ = 1070 nm. La sorgente è caratterizzata da una fibra di trasporto di diametro del core pari a 50 µm. Il fascio laser in uscita dalla sorgente viene collimato e focalizzato sull’area di processo attraverso una testa di lavoro (Laser Mech - Fiber MiniTM) con un rapporto di ingrandimento, ovvero tra la distanza di focalizzazione e la distanza di collimazione, pari a 2. Lo spostamento relativo tra il campione (mobile) e il fascio laser (fisso) avviene attraverso una movimentazione a due assi motorizzati X-Y (Aerotech - PRO165LM), su cui è montato il sistema tavola-portapezzo. Il processo è stato eseguito su spezzoni di filo di lunghezza pari a circa 25 mm, posizionato in modo tale che il filo fosse centrato rispetto alla posizione centrale del fascio laser, come mostrato in Figura 1. In Tabella 1 si riportano i parametri di processo utilizzati per eseguire il trattamento termico laser. Il fascio laser è stato defocalizzato per rendere più semplice il posizionamento del filo sotto il fascio laser e il processo viene eseguito con un’unica scansione del fascio laser.
I campioni sia SE che SMA sono stati caratterizzati mediante un calorimetro differenziale a scansione DSC (TA Instruments - Q 100); le scansioni sono state eseguite su campioni di filo di massa pari a circa 1-2 mg in nell’intervallo di temperatura [-150 °C; +150 °C] con velocità di riscaldamento-raffreddamento di 10 °C/min. A seguito di tali misure, è stato possibile determinare le temperature caratteristiche di trasformazione e le corrispondenti entalpie di trasformazione.
Per valutare l’effetto SME nei fili SMA, è stata valutata la capacità di recupero della deformazione in funzione della temperatura. Nel corso della prova il filo è stato posizionato verticalmente all’interno di una camera termostatata e a esso è stato applicato un carico tale per cui si avesse uno sforzo pari a 200 MPa. L’allungamento/contrazione del filo è stato misurato tramite un trasduttore di spostamento induttivo (Linear Variable Displacement Transducer - LVDT). Le prove sono state eseguite nell’intervallo di temperatura [-50 °C; +150 °C] con riscaldamento/raffreddamento pari 2 °C/min; 5 cicli completi di riscaldamento e di raffreddamento sono stati eseguiti per valutare la stabilizzazione del comportamento funzionale dei fili. Al contrario, per valutare l’effetto di SE, sono state eseguite sui fili SE delle prove di trazione a temperatura pari a 25°C. È stato utilizzato un sistema termo-meccanico dinamico (Dynamic Thermo-Mechanical Analyzer - DTMA; mod. Q800 di TA Instruments).

Analisi dei risultati
Il trattamento termico mediante fascio laser è stato effettuato secondo lo schema illustrato in Figura 1. Il filo è stato messo in movimento a velocità costante pari a 50 mm/s al di sotto di un fascio laser di dimensione pari a circa 1.3 mm (Figura 1a). Il filo è stato inoltre posizionato nel centro del fascio laser per sfruttare la sua parte più energetica; la defocalizzazione del fascio laser è stata invece necessaria per consentire un facile posizionamento del filo al di sotto dello spot laser.
Il processo laser è stato eseguito in aria, quindi senza gas di assistenza, e non richiede alcun tipo di mezzo di raffreddamento, in quanto il materiale stesso, adiacente alla porzione interessata dal fascio laser, si comporta come pozzo di calore. Inoltre, un ruolo fondamentale viene fornito anche dalla convezione naturale, date le piccole dimensioni del filo.
La risposta calorimetrica del filo SMA a seguito del trattamento termico laser è mostrata in Figura 2a. Questo trattamento non convenzionale è in grado di indurre la trasformazione martensitica, che è rappresentata dalla presenza di picchi nell’andamento del flusso termico al variare della temperatura. La temperatura in cui avviene la trasformazione di fase è quella corrispondente ai picchi del flusso di calore.  Questo significa che il ciclo termico indotto dal fascio laser può modificare la microstruttura del materiale per indurre l’effetto SME. Infatti, si osserva dalle curve calorimetriche in fase di riscaldamento come il picco di trasformazione sia al di sopra della temperatura ambiente, caratteristica dei materiali con effetto SME.
Come termine di confronto, in Figura 2b si mostra la risposta calorimetrica del filo commerciale; si osserva come sia le forme dei picchi che le temperature di trasformazione dei fili SMA siano abbastanza confrontabili.
La risposta funzionale dei fili SMA, sia trattati con fascio laser che quelli commerciali, è mostrata in Figura 3. In questa prova si valuta la capacità del materiale di recuperare una deformazione imposta da un carico applicato attraverso l’effetto SME. Si osserva come il filo si allunga a bassa temperatura, a seguito dell’applicazione del carico: a questo corrisponde una deformazione negativa. Successivamente, il riscaldamento del filo porta a una recupero della precedente deformazione: questo effetto consente di muovere una massa per una certa distanza e quindi porta alla generazione di lavoro meccanico tramite un riscaldamento opportuno.
Si osserva nel grafico di Figura 3a che il filo trattato laser è in grado di recuperare una deformazione pari a circa 6.5% della sua lunghezza iniziale mentre il filo commerciale è in grado di recuperare una deformazione di circa 5%, a seguito del medesimo ciclo termico. Si fa notare che tale lavoro meccanico avviene con un carico applicato di 200 MPa.
In modo analogo si riportano i risultati relativi al trattamento laser dei fili SE. In Figura 4a-b si mostra rispettivamente la risposta calorimetrica a seguito del trattamento laser e del corrispettivo filo commerciale. Anche in questo caso il fascio laser ha modificato la microstruttura del filo, inducendo una trasformazione di fase nell’intervallo di temperatura investigato, testimoniata dalla presenza di picchi nell’andamento del flusso di calore; tale trasformazione di fase è simile a quella del filo commerciale. Inoltre, si osserva che la trasformazione martensitica indotta si conclude entro temperatura ambiente, come richiesto per materiali SMA austenitici.
Infine, è stata valutata la risposta SE dei fili austenitici; in Figura 5 si mostrano le curve sforzo-deformazione, eseguite a temperatura ambiente, nella condizione trattata laser ed in quella commerciale.
La superelasticità dei materiali SMA è legata a una trasformazione di fase a temperatura costante; dalle immagini di Figura 5 si osserva che la curva sforzo-deformazione mostra un tratto inizialmente elastico, seguito da un plateau in cui avviene la trasformazione di fase da austenite a martensite, nella fase di carico del filo. Questa trasformazione microstrutturale provoca un completo recupero della deformazione iniziale durante la fase di scarico: nonostante il filo sia stato allungato fino ad un valore pari al 10%, è possibile recuperare la precedente deformazione fino ad un valore di circa 9%. Questa caratteristica è unica dei materiali SMA nel campo dei materiali metallici.   
Questa risposta superelastica viene garantita dal trattamento termico indotto dal fascio laser in modo analogo a quella del filo commerciale e consente di ottenere un recupero quasi completo della deformazione imposta del 10% fino all’applicazione di un carico di circa 1.200 MPa.
È interessante sottolineare i tempi necessari per eseguire il trattamento di shape setting. Mentre il trattamento convenzionale in forno viene generalmente effettuato per 10-20 minuti, quello proposto in questo lavoro, eseguito con la tecnologia laser, ha tempi di esposizione di circa 26 ms: questo significa che il processo laser è estremamente più rapido e questo aspetto può diventare una forza trainante nel rendere questa tecnologia applicabile a livello industriale per l’esecuzione di trattamenti termici su fili sottili di Nitinol.

Conclusioni
In questo lavoro sono state mostrate le potenzialità del trattamento termico laser come metodo alternativo per effettuare lo shape setting di fili sottili a memoria di forma e superelastici di NiTinol. Il processo laser risulta essere estremamente più veloce, rispetto al trattamento convenzionale effettuato in forno. L’analisi calorimetrica ha mostrato come il fascio laser possa trasferire energia in modo efficace al materiale per indurre la trasformazione di fase. Dal punto di vista funzionale, è stato osservato che l’effetto a memoria di forma sia analogo o addirittura superiore a quello ottenibile tramite trattamento convenzionale, partendo dalla medesima condizione iniziale del filo. In modo analogo, la superelasticità ottenuta mediante trattamento laser è almeno altrettanto efficacie rispetto a quella ottenuta mediante.
Sono in corso attività orientate ad individuare le correlazioni fra microstruttura, ottenuta attraverso processo di shape setting laser, le proprietà funzionali dei fili di NiTinol e i parametri di processo.

Ringraziamenti
Gli autori desiderano ringraziare Marco Pini, Giordano Carcano, Samuele Ruella e Tayebeh Zohari Nobejari per il loro contributo nell’attività sperimentale.

QUALIFICA AUTORI
Carlo Alberto Biffi, CNR-IENI, Consiglio Nazionale delle Ricerche - Istituto per l’Energetica e le Interfasi
Riccardo Casati e Ausonio Tuissi, Dipartimento di Meccanica, Politecnico di Milano

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