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Sunday, 28 Maggio 2017
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Laser ablation: studio del processo per la realizzazione di micro tasche in titanio

Le lavorazioni laser sono, a oggi, sempre più utilizzate per la fabbricazione di dispositivi medici con caratteristiche micrometriche, compresi stent vascolari, dispositivi di somministrazione dei farmaci piuttosto che scaffold strutturati per controllare la crescita cellulare, il loro orientamento e la posizione [1-3]. Altra applicazione interessante riguarda l’utilizzo del fascio laser al fine di realizzare reti complesse in cui le cellule vengono successivamente seminate o canali di pattern per dispositivi microfluidici.

di Luca Giorleo, Elisabetta Ceretti e Claudio Giardini

Settembre-Ottobre 2015

Tradizionalmente questi micro dispositivi (Figura 1) sono realizzati in silicio e fabbricati tramite processi di iniezione plastica, ma recentemente l’uso del titanio ha permesso la produzione di dispositivi più robusti a un costo ragionevole. In particolare, le superfici di alta qualità che possono essere ottenute tramite processo di ablazione laser riducono la turbolenza del flusso di liquido evitando la formazione di micro cavità che risultano critiche per la proliferazione dei batteri. La presente ricerca riporta i risultati di un’indagine focalizzata sullo studio delle potenzialità del processo di ablazione laser per la produzione di micro tasche realizzate su di una lamiera di titanio grado 2. Coerentemente con le classiche lavorazioni per asportazione di truciolo sono stati introdotti tre differenti cicli di lavorazione (sgrossatura, finitura, lucidatura) in funzione dei parametri di processo quali la velocità di scansione, la potenza del laser, la frequenza, numero di loop e il duty cycle al fine di ottenere tasche caratterizzate da una superficie di fondo altamente piatta. I risultati sono stati acquisiti da un microscopio 3D a scansione laser con focale (CLSM) ad alta risoluzione al fine di condurre analisi qualitative e quantitative delle lavorazioni effettuate.

Descrizione degli esperimenti
Scopo della campagna sperimentale è stato, dunque, studiare l’efficacia del processo di ablazione laser attraverso l’esecuzione di diverse prove eseguite per studiarne le prestazioni. Per ogni prova, è stata realizzata una tasca di dimensioni pari a 500 x 500 μm2 e con spessore variabile. Il set up utilizzato per la campagna sperimentale è riportata in Figura 2: un LEP Lee laser (Nd: YVO4, 8 W q-switched, λ = 532 nm) è stato utilizzato per la campagna sperimentale. Il fascio laser in uscita viene collimato in una testa a scansione galvanometrica per permettere una movimentazione del fascio in remoto. Una lamiera di titanio grado 2 (spessore 0,5 mm) è stata selezionata come provino. La lamiera è stata fissata su di una base tale da garantire una distanza di lavoro pari alla distanza focale (160 mm) per consentire una lavorazione a fuoco. Azoto è stato scelto come gas di assistenza; l’alimentazione del gas è stata realizzata tramite un tubo fissato su un supporto per ottenere un flusso omogeneo orientato di 45° rispetto al campione. Il sistema laser è controllato da un software dove è possibile impostare la velocità di scansione, la frequenza, il duty cycle (cioè il prodotto tra la frequenza e la durata dell’impulso), la strategia del percorso laser, il diametro del fascio, il numero di loop e la potenza del laser espressa come percentuale di corrente in ingresso al sistema di pompaggio (laser a diodi). In una campagna preliminare, tramite un misuratore di potenza (Gentec-EO UP19-W), è stata ricavata una curva di calibrazione necessaria per convertire la misura della potenza del laser da A in W. Avvalendosi dell’esperienza precedentemente accumulata in tale settore [5] la strategia del percorso laser è stato imposto pari alla configurazione denominata Net Three Line (NTL) mostrata in Figura 3. In tale configurazione la lavorazione della superficie, per ogni singolo loop, verrà ripetuta tre volte ruotando la griglia generata di 0, 90 e 45°. I risultati della campagna sono stati analizzati non solo per quanto riguarda le geometrie ottenute, ma anche in funzione del tempo e di energia necessaria per realizzarli. Questi parametri devono essere valutati come misure indirette: la Tabella 1 riporta le equazioni necessarie per valutare l’energia e il time per ogni singolo loop. In tale tabella si riporta inoltre il valore della fluenza, parametro fondamentale per capire se la densità di potenza impostata è in grado o meno di provocare fenomeni di ablazione sulla lamiera di titanio. La costante 3 presente in tabella nella stima del time per loop e nel number of pulses tiene conto della strategia imposta al percorso laser (NTL). Una volta definiti tutti i parametri caratterizzanti il processo, la strategia adottata per realizzare la realizzazione delle tasche tramite fascio laser è stato scelta ispirandosi alle lavorazioni per asportazione di truciolo: tre diversi cicli di lavorazione sono stati eseguiti sulla superficie del campione; ogni ciclo è caratterizzato da un diverso insieme di parametri di processo in modo da eseguire una lavorazione di sgrossatura (Roughing - R), finitura (Finishing - F) ed infine un ciclo di lucidatura (Polishing - P). Il ciclo di sgrossatura è caratterizzato da valori di fluenza pari a circa 5 volte quello di soglia per la lavorazione del titanio (Ftitanium) e una elevata velocità di scansione. Il ciclo di finitura ha il ruolo di asportare soltanto poche decine di micron ed eventualmente migliorare la qualità del fondo della superficie lavorata; i valori di fluenza e velocità di scansione sono entrambi minori rispetto al ciclo di sgrossatura. Il ciclo di lucidatura, progettato per migliorare soltanto la rugosità superficiale della superficie lavorata, è stato realizzato imponendo un duty cycle pari al 100% che corrisponde a una modalità laser continuo (CW). Ogni ciclo è stato ripetuto per un numero di loop tale da ottenere una profondità della tasca in un range variabile tra i 50 e i 100 μm coerente con quelle dei dispositivi a oggi utilizzati nel campo della microfluidica. La Tabella 2 riassume gli esperimenti progettati. In tabella 2 il tempo totale (t) e l’energia (E) necessario per ogni ciclo sono stati infine introdotti; tali grandezze sono state stimate rispettivamente come prodotto di tloop ed Eloop per il numero di loop.
Sotto queste ipotesi cinque prove sono state realizzate per studiare l’effetto singolo e cumulato di ogni ciclo di lavorazione progettato. Tali prove sono state eseguite in assenza e in presenza di azoto al fine di studiarne l’influenza.

Analisi dei risultati
Terminata la campagna sperimentale, le geometrie ottenute sono state acquisite da un microscopio a scansione laser confocale (CLSM) per ottenere immagini 3D ad alta risoluzione. Il microscopio Olympus Lext OLS4100 equipaggiato con un obiettivo 200X è stato utilizzato per l’acquisizione della geometria in modo da avere una risoluzione pari a 0,625 μm in X ed in Y mentre, per eseguire una scansione tridimensionale della tasca, la risoluzione del movimento relativa all’asse Z è stata posta pari a 10 nm. Con tale configurazione è stata eseguita, per ogni test, una scansione di una superficie pari a 640x640 μm2. Essendo il microscopio in grado di calcolare misure relative e non assolute, la profondità media ottenuta (μdepth) è stata calcolata come differenza tra la media delle misure relative alla superficie superiore non lavorata (μtop) e la media relativa alla superficie lavorata (μbottom). I valori utilizzati per la stima di μtop sono stati rilevati evitando l’eventuale bava ottenuta a fine lavorazione prendendo in esame circa 12K punti. La stima di μbottom è stata calcolata considerando punti appartenenti alla zona centrale del fondo della tasca ottenuta evitando fenomeni di bordo; l’area in questione è stata scelta pari a 300x300 μm2 per un totale di circa 230K punti. La deviazione standard (σdepth) è stata valutata come la somma delle deviazioni standard ottenute dalle misure della superficie superiore ed inferiore secondo la teoria propagazione degli errori. In Figura 4 è schematizzata la strategia adottata per l’acquisizione della geometria. Per analizzare le prestazioni del processo di ablazione laser anche deviazione standard inferiore σbottom è stata presa in considerazione, essendo tale grandezza indice della qualità del fondo lavorato. Le equazioni per la stima dei parametri di profondità sono dunque riassunti come:

μdepth=μtop−μbottom
σdepth=σtop+σbottom
σbottom

Definito il metodo, in Tabella 3 si riportano i risultati dell’analisi quantitativa relativa alla campagna sperimentale. Le immagini ad alta risoluzione, integrate con una sezione trasversale della tasca lavorata, acquisite con il microscopio laser confocale relative ai test eseguiti senza il gas di assistenza sono mostrate in Figura 5. Nella stessa figura è presente, a titolo di confronto, anche il risultato del test 10, omologo del test 5 ma con la presenza del gas di assistenza.
Dall’analisi quantitativa e qualitativa dei risultati è possibile trarre le seguenti considerazioni:
- da un confronto dei test 1-3 e 6-8 si evince come i cicli di sgrossatura, finitura e lucidatura sono caratterizzati da una quantità di materiale asportato decrescente ed, al contrario, da una qualità della lavorazione crescente.
- Considerazione simile è evidente per l’energia (superiore in R, inferiore P) tenendo conto del tempo di esecuzione del ciclo di finitura è il più veloce.
- L’effetto cumulato dei cicli progettati risulta avere performance minori rispetto all’effetto di singolo ciclo in termini di spessore lavorato (per esempio Test 5 confrontato con Test 1+2+3). Tale fenomeno trova spiegazione nell’allontanamento del fascio laser dalla sua distanza focale dopo il ciclo R e nella difficoltà del materiale vaporizzato di uscire dalla zona di lavorazione man mano che lo spessore asportato aumenta.
-  L’effetto del gas di assistenza garantisce un ambiente inerte che circonda il processo di ablazione e comporta vantaggi in termini di profondità di materiale vaporizzato mentre al contrario il flusso di gas genera una turbolenza che peggiora la qualità della superficie (test 1-5, rispetto alle prove 6-10). Tuttavia, un processo in ambiente inerte è sempre preferibile per evitare fenomeni di ossidazione.

Conclusioni
Nel presente lavoro gli autori hanno focalizzato le loro ricerche sullo studio delle performance del processo di ablazione eseguito con un laser q-switched 532 nm per la realizzazione di micro dispositivi con applicazioni nel campo della microfluidica. Nello specifico, diverse tasche con profondità variabile tra i 50 e i 100 μm sono state realizzate su lamiere di titanio grado 2. I risultati sono stati acquisiti da un microscopio a scansione laser confocale (CLSM) per ottenere immagini 3D ad alta risoluzione. L’approccio seguito nella realizzazione delle tasche è stato scelto in maniera coerente con un tipico processo di asportazione di truciolo: tre differenti cicli di lavorazione, sgrossatura, finitura e lucidatura, sono stati eseguiti ottenendo risultati di buona qualità considerando lo spessore ablato e la qualità della superficie di fondo realizzata. Ulteriori esperimenti sono ora in fase di studio per ottimizzare le prestazioni del processo al fine di stimare un modello di regressione basato sui cicli di lavorazione.

QUALIFICA AUTORI
Luca Giorleo - Università degli Studi di Brescia - Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale - Questo indirizzo email è protetto dagli spambots. È necessario abilitare JavaScript per vederlo.
Elisabetta Ceretti - Università degli Studi di Brescia - Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale - Questo indirizzo email è protetto dagli spambots. È necessario abilitare JavaScript per vederlo.
Claudio Giardini - Università degli Studi di Bergamo - Dipartimento di Ingegneria - Questo indirizzo email è protetto dagli spambots. È necessario abilitare JavaScript per vederlo.

Laser ablation: performance analysis for titanium micro task production
Laser machining is commonly used for fabrication of medical devices with microscale features, including vascular stents, drug delivery devices, scaffolds for tissue engineering with controlled pore size and porosity. The process can also be used to produce structured scaffolds for controlling cell growth, orientation and location. Moreover, lasers may be used to fabricate complex channel nets in which cells are subsequently seeded or to pattern channels for microfluidic devices. Traditionally these micro devices were fabricated using silicon substrates, but recently the use of titanium allowed to produce more robust devices at a reasonable cost. In particular, the high quality surfaces that can be obtained with laser machining reduce the liquid flow turbulence and avoid micro cavities formation, critical for bacteria proliferation. The present research reports the results of an investigation on the process capability of laser ablation to produce micro pockets fabricated on titanium sheet (0.5 mm thick). An experimental campaign was designed for identifying a set of laser ablation cycles able to realize the micro pockets by changing the process parameters as scanning speed, laser power, q-switch frequency, loop number and duty cycle. The results were acquired by a confocal laser scanning microscope (CLSM) to obtain high-resolution images with depth selectivity.

Bibliografia
[1] De Chiffre L, Kunzmann H, Peggs GN, Lucca DA (2003) Surfaces in Precision Engineering, Microengineering and Nanotechnology. Annals of the CIRP 52/2:561-577. doi:10.1016/S0007-8506(07)60204-2
[2] Ramsden JJ, Allen DM, Stephenson DJ, Alcock JR, Peggs GN, Fuller G, Goch G (2007) The Design and Manufacture of Biomedical Surfaces. Annals of the CIRP 56/2:687-711. doi:10.1016/j.cirp.2007.10.001
[3] Masuzawa T (2000) The State of Art of Micromachining. Annals of the CIRP 49/2:473-488. doi:10.1016/S0007-8506(07)63451-9
[4] http://micropat.ch/application/titanium-microfluidic. Accessed 5 May 2015
[5] Giorleo L., Ceretti E., Giardini C. (2014) Ti surface laser polishing: effect of laser path and assist gas, Procedia CIRP, Vol. 33, pp 447 - 452. 2015. doi:10.1016/j.procir.2015.06.102
[6] Tang G, Abdolvand A (2013) Structuring of titanium using a nanosecond-pulsed Nd:YVO4 laser at 1064 nm. International Journal of Advanced Manufacturing Technology 66:1769-1775. doi:10.1007/s00170-012-4456-x
[7] Zheng B, Jiang G, Wang W, Wang K, Mei X (2014) Ablation experiment and threshold calculation of titanium alloy irradiated by ultra-fast pulse laser. AIP Advances 4: 1-9. doi: 10.1063/1.4867088

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